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  • 对铁皮石斛花挥发性成分研究



    步步高论文发表www.lunwenup.com 更新时间:2016-04-23 21:55
      活经膏由薄荷油,水杨酸甲酯等成分组成的中药复方外用膏剂,具有活血、疏经通络、镇痛等功效,常用于跌打损伤、扭伤等引起的疼痛或不适。它是临床疗效非常好的地方中药保护品种,但其质量标准中尚未建立相关成分的含量测定方法。本课题组拟采用气相色谱法,测定其中挥发性成分薄荷脑、水杨酸甲酯的含量,采用滴定法测定活经膏中氧化锌的含量,以完善其质量标准。应用本文所建立的方法测定厂家多批产品,测定结果稳定,可作为本品的质量控制方法。该法灵敏度高,专属性好,操作简便,重复性好。
      l 仪器与试药
      ABS135-S 十万分之一电子天平 (梅特勒公司);Agi-lent6890 气相色谱仪(美国安捷伦公司);氢离子火焰检测器;SX24-10 型马福炉(南京真空电炉厂)。
      薄荷脑对照品(批号:0728-200005),水杨酸甲酯对照品(批号:110707-200107)购于中国药品生物制品检定所;萘(成都市科龙化工试剂厂),分析纯;无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、浓氨水、氯化铵、乙二胺四乙酸二钠均购于南京化学试剂有限公司,为分析纯。
      活经膏(某厂市售品):批号 100901、100903、100905;阴性样品由该厂提供。
      2 薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定
      2.1 溶液的制备
      2.1.1 对照品溶液的制备 称取薄荷脑和水杨酸甲酯适量,精密称定。分别加无水乙醇制成每毫升各含 0.17 mg,0.14mg 的混合溶液,即得。
      2.1.2 内标溶液的配制 精密称取萘适量,加无水乙醇溶解配制成每 1 mL 含 8.00 mg 萘的溶液。
      2.1.3 供试品溶液的制备 取活经膏 1 片,除去盖衬,称重后剪成适当尺寸的块状,置于 250 mL 圆底烧瓶中,精密加入无水乙醇 150 mL,85℃加热回流提取 60min,收集提取液,将残留物用 10 mL 无水乙醇洗涤 3 次。将提取物和洗涤液合并在 200 mL 量瓶中,加内标液 5 mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试液。
      2.2 校正因子测定:分别精密吸取薄荷脑和水杨酸甲酯对照品溶液以及内标溶液各 0.4μL,注入气相色谱仪中,计算薄荷脑和水杨酸甲酯校正因子。
      2.3 线性关系的考察[1]:分别取对照品适量,精密称定,置10 mL 量瓶中,分别精密加入萘内标溶液(8.00 mg/mL)0.25mL,加入无水乙醇稀释至刻度,摇匀。分别取 2μL 注入气相色谱仪中,以浓度为横坐标(X),峰面积与内标峰面积比为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计算得薄荷脑和水杨酸甲酯回归方程,分别为:Y=1.3372 X+0.001,r=0.9996(n=5);Y=0.6887 X-0.066,r=0.9998(n=5)。结果表明薄荷脑和水杨酸甲酯浓度分别在 0.013~0.208mg·mL-1 及 0.034~0.551 mg·mL-1 范围内有良好的线性关系。
      2.4 精密度试验:取对照品溶液,按上述色谱条件,连续进样 6 次,进行测定,分别计算薄荷脑和水杨酸甲酯与内标峰面积的比值,相对标准偏差 (Relative standard deviation,RSD)(n=6)分别为 0.31%和 0.27%。结果表明仪器精密度良好。
      2.5 稳定性试验:取同一批号(100901)样品的供试品溶液,精密吸取 2μL,每间隔一定时间(1,2,4,8,16,24h)进样测定,分别计算薄荷脑和水杨酸甲酯与内标峰面积的比值,RSD(n=6)分别为 3.5%和 3.1%。结果表明供试品溶液在 24h内基本稳定。
      3 氧化锌的含量测定
      供试品溶液的制备及测定方法:取本品 10 片,精密称定。剪去空白边后,剪成小块,混匀。取剪成小块的本品,约相当于 2.5 片量,置坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,放冷,转入马福炉中,于 800℃炽灼 1.5 小时,放冷,加水2ml 及盐酸 8ml 搅拌,放置,加水至 100ml,滤过。精密吸取滤液 10ml,加水 80ml,加氢氧化钠试液至微生成沉淀,加氨 - 氯化铵缓冲液(PH10.0)5ml,用 0.05041mol/L 的乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定。
      4 讨论
      4.1 试验中考察了水蒸气蒸馏法提取[2]、超声提取、冷浸、热回流等方法,结果采用较为简便、快捷的热回流提取方法。同时对提取溶剂也进行了选择,结果选择毒性较小,价格便宜的无水乙醇作为溶剂。笔者在供试品溶液的制备时对提取时间也进行了考察,结果回流时间为 60min 的提取率最高,故选用提取时间 60min。
      4.2 采用程序升温法更有利于各成分同时实现分离,内标法测定使结果更准确。本试验所建立的测定活经膏中两种挥发性成分的程序升温气相色谱法快速、简便、稳定、准确、重现性好,经多批样品的测试,可作为本品的质量控制方法。
      参考文献
      [1]迺霍昕,周建华,杨 嘉等 铁皮石斛花挥发性成分研究. 中华中医药杂志,2008,23(8):735-737.
      [2] 中华人民共和国药典 2005 版一部,附录 XD:57作者简介:陈斌,男,(1977-),博士,助理研究员,研究方向:中药物质基础与新剂型研究
     
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